Приложение к - страница 10

^ Отбор проб

Отбор проб и подготовка проб почвы для анализа проводят по ГОСТ 17.4.4.02-84



Ход анализа

Почву анализируют в свежем состоянии. 100 г почвы помещают в круглодонную колбу емкостью 1000 мл, приливают 500 мл бидистиллированной воды, закрывают резиновой пробкой и взбалтывают в течение 3 мин. Вытяжку фильтруют через складчатый фильтр "синяя лента", под которой подкладывается еще один фильтр меньшего диаметра. 5 - 50 мл фильтрата переносят в химический стакан, подкисляют 10% раствором хлороводородной кислоты до розовой окраски по метиловому красному.

Раствор нагревают до кипения и приливают к нему по каплям 10 мл горячего 10% раствора хлорида бария, тщательно размешивая палочкой каждую каплю.

Избытка HCI следует избегать, т.к. растворимость BaSО4 в сильно кислом растворе значительно увеличивается.

Для определения SО(2-)4 следует брать такое количество вытяжки, чтобы вес осадка BaSO4 был не больше 0,2 г и не меньше 50 мг. Если для анализа берут 5 - 10 мл вытяжки, взятый объем разбавляют водой до 100 мл, чтобы провести осаждение BaSO4 в разбавленном растворе, когда же берут 25 мл вытяжки, ее разбавляют до 50 мл.

В опалесцирующих вытяжках при нагревании подкисленного раствора выпадает небольшой хлопьевидный осадок скоагулировавшихся коллоидов. Осадок отфильтровывают через маленький плотный фильтр, промывают горячей дистиллированной водой, подкисленной HCI, и только после этого приступают к осаждению сульфат-иона.

Колбу покрывают часовым стеклом и кипятят 10 мин. Затем колбу ставят на кипящую водяную баню на 2 ч для отстаивания осадка и фильтруют через фильтр "синяя лента". Предварительно в воронку с фильтром наливают доверху горячей бидистиллированной воды, чтобы уменьшить поры фильтра. Если в фильтрате появится частично осадок сульфата бария, то фильтрат снова фильтруют через тот же фильтр. Осадок промывают 10 мл холодной бидистиллированной воды, подкисленной 0,5 мл 10%-ым раствором хлороводородной кислоты. Фильтр с осадком подсушивают на воронке, помещают в тигель, доведенный до постоянного веса и ставят в холодную муфельную печь, постепенно нагревая до 750°. При этой температуре пробу выдерживают в течение 60 мин. Пробу доводят до постоянного веса и по разности весов тигля с пробой и тигля вычисляют вес сульфата бария.

Во второй пробе образца почвы определяют содержание влаги, которую учитывают при пересчете результатов на абсолютно сухую почву.



Расчет

Концентрацию сульфатов в почве (С мг/кг) вычисляют по формуле:


а х 0,137

С = ─────────

в


где а - вес сульфата бария, мг;

в - вес исследуемой почвы, кг;

0,137 - коэффициент пересчета сульфата бария в серу.


Полученные результаты содержания сульфатов могут быть пересчитаны на различные формы серы:


1 мг 1

H2S, мг

S, мг

SO3(2-), мг

SО4(2-), мг

H2S

1,0

0,941

2,349

2,819

S

1,063

1,0

2,497

2,995

SO3(2-)

0,427

0,400

1,0

1,20

SO4(2-)

0,357

0,334

0,833

1,0
Сероводород*(10)

H S Мол. масса 34,09

2


Газ, плотность по отношению к воздуху 1,19, температура кипения - 60,8°. Сероводород растворим в воде и в органических растворителях. Является сильным восстановителем. Водный раствор сероводорода имеет кислую реакцию и является слабой двуосновной кислотой.

Сероводород раздражает слизистые оболочки глаз, дыхательных путей, вызывая жжение, светобоязнь. При действии больших концентраций вызывает судороги.

Предельно допустимая концентрация 0,4 мг/кг почвы.

Методика предназначена для исследования почв на содержание сероводорода в местах, где постоянно имеется загрязнение нефтепродуктами, в прибрежной почве рек и других водоемов, куда сбрасываются сточные воды, загрязненные нефтепродуктами.



^ Принцип анализа

Определение основано на окислении сероводорода йодом, выделившимся при взаимодействии йодида калия с перманганатом калия в кислой среде.

Нижний предел измерения 0,34 мг/кг почвы

Точность измерения +- 25%

Измеряемые концентрации от 0,34 до 2000 мг/кг



Аппаратура

Аппарат для встряхивания, ТУ 64-1-2451-78

Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 20292-74, ГОСТ 1770-74 и ГОСТ 8613-75

Бумага фильтровальная




8607626189421522.html
8607666646168166.html
8607791894929690.html
8607981597502987.html
8608146423957049.html